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专题十二化学实验基础考点一 化学实验基础知识——突破实验选择题1.(2019课标Ⅱ,10,6分)下列实验现象与实验操作不相匹配的是 (A)实验操作实验现象A向盛有高锰酸钾酸性溶液的试管中通入足量的乙烯后静置溶液的紫色逐渐褪去,静置后溶液分层B将镁条点燃后迅速伸入集满CO2的集气瓶集气瓶中产生浓烟并有黑色颗粒产生C向盛有饱和硫代硫酸钠溶液的试管中滴加稀盐酸有刺激性气味气体产生,溶液变浑浊D向盛有FeCl3溶液的试管中加过量铁粉,充分振荡后加1滴KSCN溶液黄色逐渐消失,加KSCN后溶液颜色不变答案    A A项,乙烯可被酸性KMnO4溶液氧化,生成CO2和水,所以实验现象为溶液紫色逐渐褪去,静置后溶液不分层,故错误;B项,发生反应的化学方程式为2Mg+CO2 C+2MgO,集气瓶中产生浓烟(MgO)并有黑色颗粒(C)产生,故正确;C项,发生反应的离子方程式为S2 +2H+ S↓+SO2↑+H2O,有刺激性气味气体(SO2)产生,溶液变浑浊(生成S),故正确;D项,发生反应的离子方程式为2Fe3++Fe 3Fe2+,加入过量铁粉,Fe3+完全反应,黄色逐渐消失,滴加KSCN溶液不变色,故正确。2.(2019课标Ⅲ,12,6分)下列实验不能达到目的的是(A)选项目的实验A制取较高浓度的次氯酸溶液将Cl2通入碳酸钠溶液中B加快氧气的生成速率在过氧化氢溶液中加入少量MnO2C除去乙酸乙酯中的少量乙酸加入饱和碳酸钠溶液洗涤、分液D制备少量二氧化硫气体向饱和亚硫酸钠溶液中滴加浓硫酸答案    A A项,Cl2+2Na2CO3+H2O 2NaHCO3+NaCl+NaClO,故将Cl2通入Na2CO3溶液中不能制备较高浓度的HClO溶液,错误;B项,MnO2作催化剂可以加快H2O2的分解速率,正确;C项,乙酸和Na2CO3溶液可以反应,乙酸乙酯在饱和Na2CO3溶液中的溶解度较小,溶液分层,正确;D项,根据强酸制弱酸原理可知正确。3. (2015山东理综,7,5分)进行化学实验时应强化安全意识。下列做法正确的是 (D)A.金属钠着火时使用泡沫灭火器灭火B.用试管加热碳酸氢钠固体时使试管口竖直向上C.浓硫酸溅到皮肤上时立即用稀氢氧化钠溶液冲洗D.制备乙烯时向乙醇和浓硫酸的混合液中加入碎瓷片答案    D 金属钠燃烧生成Na2O2,Na与水反应生成可燃性气体H2,Na2O2与水、CO2反应生成O2,故金属钠着火时不能使用泡沫灭火器灭火,应该用干燥的沙土扑灭,A错误;加热碳酸氢钠固体时,试管口要略向下倾斜,B错误;稀氢氧化钠溶液也有强腐蚀性,浓硫酸溅到皮肤上应先用抹布擦拭,再用大量水冲洗,最后涂上3%~5%的NaHCO3溶液,C错误;为防止加热时混合液暴沸,可加入碎瓷片或沸石,D正确。4. (2015山东理综,11,5分)下列由实验现象得出的结论正确的是    (C)操作及现象结论A向AgCl悬浊液中加入NaI溶液时出现黄色沉淀Ksp(AgCl)Ksp(AgI)B向某溶液中滴加氯水后再加入KSCN溶液,溶液呈红色溶液中一定含有Fe2+C向NaBr溶液中滴入少量氯水和苯,振荡、静置,溶液上层呈橙红色Br-还原性强于Cl-D加热盛有NH4Cl固体的试管,试管底部固体消失,试管口有晶体凝结NH4Cl固体可以升华答案    C    向AgCl悬浊液中加入NaI溶液时出现黄色沉淀,说明在相同条件下AgI比AgCl更难溶,则Ksp(AgCl)Ksp(AgI),A错误。B中由实验现象不能确定溶液中是否含有Fe2+,若先加入KSCN溶液无现象,再滴入氯水后溶液呈红色,才能说明原溶液中一定含有Fe2+。C中实验现象说明有Br2生成,溶液中发生了反应:2Br-+Cl2 Br2+2Cl-,从而说明了Br-的还原性强于Cl-,C正确。加热NH4Cl固体时,NH4Cl固体发生分解反应:NH4Cl NH3↑+HCl↑,试管底部固体消失;试管口温度较低,NH3和HCl发生化合反应:NH3+HCl NH4Cl,故试管口有晶体凝结,D错误。5. (2013山东理综,11,4分)利用实验器材(规格和数量不限)能完成相应实验的一项是 (D)选项实验器材(省略夹持装置)相应实验A烧杯、玻璃棒、蒸发皿CuSO4溶液的浓缩结晶B烧杯、玻璃棒、胶头滴管、滤纸用盐酸除去BaSO4中少量BaCO3C烧杯、玻璃棒、胶头滴管、容量瓶用固体NaCl配制0.5 mol·L-1的溶液D烧杯、玻璃棒、胶头滴管、分液漏斗用溴水和CCl4除去NaBr溶液中少量NaI答案    D CuSO4溶液的浓缩结晶需加热,题中所列实验器材缺少酒精灯,A项错误;盐酸与BaCO3反应后需进行过滤,所列实验器材缺少漏斗,B项错误;固体NaCl需要称量,缺少天平,C项错误;Br2+2NaI 2NaBr+I2,要用CCl4萃取后分液除去I2,所列实验器材齐全,D项正确。一、基本仪器与基本操作1.识别四类仪器(1)用作容器或反应器的仪器(2)用于提纯、分离和干燥的仪器(3)常用计量仪器(4)其他仪器2.熟记一些基本操作(1)测定溶液pH的操作将一小片pH试纸放在干燥洁净的表面皿(或玻璃片、白瓷板)上,用清洁干燥的玻璃棒蘸取少量待测液点到pH试纸中央,待变色稳定后再和标准比色卡对照,读出对应的pH。(2)洗涤沉淀操作将蒸馏水沿着玻璃棒注入过滤器中至浸没沉淀,静置,使蒸馏水滤出,重复2~3次即可。(3)判断沉淀是否洗净的操作取最后一次洗涤液,滴加……(试剂),若没有……现象,证明沉淀已经洗净。(4)容量瓶检漏操作向容量瓶中加入一定量的水,塞好瓶塞,用食指摁住瓶塞,另一只手托住瓶底,把容量瓶倒立过来,观察瓶塞周围有无水漏出。如果不漏水,将容量瓶正立并将瓶塞旋转180°后塞紧,把容量瓶倒立过来,再检查是否漏水。如果仍不漏水,即可使用。(5)检查滴定管是否漏水操作①酸式滴定管:关闭活塞,向滴定管中加入适量水,用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上,观察是否漏水,若2分钟内不漏水,将活塞旋转180°,重复上述操作,如果仍不漏水,即可使用。②碱式滴定管:向滴定管中加入适量水,用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上,观察是否漏水,若2分钟内不漏水,轻轻挤压玻璃珠,放出少量水,再次观察滴定管是否漏水,如果仍不漏水,即可使用。(6)滴定管赶气泡的操作①酸式滴定管:右手将滴定管倾斜30°左右,左手迅速打开活塞使溶液冲出,从而使溶液充满尖嘴。②碱式滴定管:将胶管弯曲使玻璃尖嘴向上倾斜,用两指捏住胶管,轻轻挤压玻璃珠,使溶液从尖嘴流出,即可赶出碱式滴定管中的气泡。(7)装置气密性检查①简易装置(如图1):将导气管一端放入水中(液封气体),用手捂热试管,观察现象;若导管口有气泡冒出,冷却到室温后,导管口有一段水柱,说明装置气密性良好。②有长颈漏斗的装置(如图2):用止水夹夹住橡胶管,向长颈漏斗中加入适量水,长颈漏斗中会形成一段液柱,停止加水,过一段时间后,若漏斗中的液柱不变化,则装置气密性良好。答题模板    形成密闭体系 操作 描述现象 得出结论。(8)气体验满和验纯操作①氧气验满:将带火星的木条平放在集气瓶口,若木条复燃,则说明氧气已收集满。②二氧化碳验满:将燃着的木条平放在集气瓶口,若火焰熄灭,则说明二氧化碳已收集满。③氨气验满:将湿润的红色石蕊试纸放在集气瓶口,若试纸变蓝,则说明氨气已收集满。④氯气验满:将湿润的淀粉碘化钾试纸放在集气瓶口,若试纸变蓝,则说明氯气已收集满。⑤可燃性气体(如氢气)的验纯方法:用排水法收集一小试管的气体,用拇指摁住管口移近火焰,松开拇指,若听到尖锐的爆鸣声,则说明气体不纯;若听到轻微的“噗”的一声,则说明气体纯净。(9)焰色反应的操作先将铂丝用盐酸清洗,再放到酒精灯外焰上灼烧,反复几次,直到与原来的火焰颜色相同为止。然后用铂丝蘸取少量待测液,放在酒精灯外焰上灼烧,观察火焰颜色,若为黄色,则说明溶液中含Na+;若透过蓝色钴玻璃观察到火焰呈紫色,则说明溶液中含K+。(10)萃取、分液操作关闭分液漏斗活塞,将混合液和萃取剂先后倒入分液漏斗中,塞上塞子,用右手心顶住塞子,左手握住活塞部分,将分液漏斗倒置,充分振荡,静置、分层,在漏斗下面放一个小烧杯,先打开上口塞子,再打开分液漏斗活塞,使下层液体从下口沿烧杯壁流出,上层液体从上口倒出。(11)浓H2SO4稀释操作将浓H2SO4沿烧杯壁缓缓注入水中,并用玻璃棒不断搅拌。(12)粗盐的提纯①实验室提纯粗盐的实验操作依次为取样、溶解、过滤、沉淀、过滤、蒸发、结晶。②若过滤时发现滤液中有少量浑浊,从实验操作的角度分析,可能的原因是过滤时漏斗中液面高出滤纸边缘、玻璃棒靠在单层滤纸一边弄破滤纸。(13)氢氧化铁胶体的制备往煮沸的蒸馏水中逐滴滴加饱和的FeCl3溶液,继续煮沸至液体呈红褐色时,停止加热。(14)从某物质稀溶液中结晶的实验操作①溶解度受温度影响较小的物质:蒸发→结晶。②溶解度受温度影响较大或带结晶水的物质:蒸发浓缩→冷却结晶→过滤。二、常见离子的检验和物质鉴别1.常见阴离子的检验(1)利用酸碱指示剂检验 (2)利用盐酸和其他试剂检验C :加入BaCl2或CaCl2溶液后生成白色沉淀,再加稀盐酸,沉淀溶解,并产生无色无味的气体。S :先加入足量稀盐酸,无沉淀生成,再加入BaCl2溶液,产生白色沉淀。S :加入BaCl2溶液,产生白色沉淀,再加稀盐酸,沉淀溶解,放出无色、有刺激性气味且能使品红溶液褪色的气体。(3)利用AgNO3(硝酸酸化)溶液检验(4)利用某些特征反应检验I-:滴入淀粉溶液和氯水,溶液变蓝色(或加入氯水和四氯化碳,四氯化碳层显紫红色)。2.常见阳离子的检验H+:滴入紫色石蕊溶液,溶液变红色。3.离子检验实验操作的答题模板例如:检验某溶液中含有Fe2+而不含Fe3+的方法是取适量溶液于一支洁净的试管中,滴加几滴KSCN溶液,无明显现象,再向溶液中滴加几滴新制氯水(或通入氯气),溶液变为红色,说明溶液中含有Fe2+而不含Fe3+。三、物质的分离、提纯1.物质分离、提纯的物理方法方法适用对象或变化特点过滤液体与固体的混合物结晶(1)使溶液中的某种溶质以固体形式析出,方式有蒸发浓缩、降温结晶(可得到结晶水合物);蒸发结晶(可得到无水物质)(2)若溶液中有两种溶解度随着温度变化不同的溶质,可采取蒸发浓缩、降温结晶(析出溶解度随温度变化较大的物质)或者蒸发结晶、趁热过滤(得到溶解度随温度变化较小的物质,此外若混合物是固体,可先溶解后结晶)的方法升华易升华的固体与不易升华的固体的混合物,且加热时二者不发生反应萃取分离两种互溶的液体;溶质在萃取剂中的溶解度远大于在原溶剂中的溶解度分液利用分液漏斗将已分层的液体分开蒸馏利用物质沸点的差异将液体(先汽化的液体要冷凝回收)分开,也可用于溶液中溶质(没有溶解时是固体)与溶剂(需要回收)的分离易错提醒    ①过滤:注意“一贴、二低、三靠”。②蒸发:蒸发皿中有较多固体析出时,停止加热,利用余热蒸干。③分液:分液时,下层液体从分液漏斗下口放出,上层液体从上口倒出。④蒸馏:a.蒸馏烧瓶中加碎瓷片(或沸石)可防止暴沸;b.温度计水银球位于蒸馏烧瓶的支管口处;c.冷却水的流向为下进上出。2.物质分离、提纯的化学方法方法原理举例洗气法将气体混合物通过洗气装置而除去杂质气体让混合气体通过盛有饱和食盐水的洗气瓶,除去Cl2中的少量HCl沉淀法将杂质离子转化为沉淀Cl-、S 、C 及能形成弱碱的金属阳离子气化法将杂质离子转化为气体C 、HC 、S 、HS 、N 等热分解法用加热法除去固体混合物中易分解的物质除去NaCl中的NH4Cl酸碱溶解法利用酸或碱将杂质溶解除去(被提纯物质不与酸或碱反应)用盐酸除去SiO2中的CaCO3氧化还原法利用氧化还原反应除去杂质用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2水解法利用水解反应除去杂质可用CuO、Cu(OH)2等除去CuCl2溶液中的FeCl3电解法利用电解原理分离和提纯物质电解精炼铜,将含杂质的粗铜作阳极,精铜作阴极,电解液为含铜离子的溶液考向一 仪器识别与基本操作1.(2019江苏单科,5,2分)下列实验操作能达到实验目的的是     (  )A.用经水湿润的pH试纸测量溶液的pHB.将4.0 g NaOH固体置于100 mL容量瓶中,加水至刻度,配制1.000 mol·L-1NaOH溶液C.用装置甲蒸干AlCl3溶液制无水AlCl3固体D.用装置乙除去实验室所制乙烯中的少量SO2答案    D A项,用pH试纸测溶液的pH时,用水湿润pH试纸相当于稀释溶液,可能导致测量的pH出现误差,错误;B项,不能在容量瓶中直接溶解固体溶质,错误;C项,AlCl3易水解,在加热蒸干AlCl3溶液时,HCl易挥发,所以用装置甲蒸干AlCl3溶液无法制得AlCl3固体,错误;D项,SO2可被NaOH溶液吸收,CH2 CH2与NaOH溶液不反应且不溶于NaOH溶液,正确。2.(2019山东菏泽一模)下列有关实验操作的叙述合理的是 (A)A.用pH试纸检测气体的酸碱性时,需要预先润湿B.蒸馏实验中,忘记加沸石,应立即趁热加入沸石C.要量取15.80 mL溴水,须使用棕色的碱式滴定管D.用酸性KMnO4溶液检验FeCl3溶液中混有的Fe2+答案    A 用pH试纸检测气体的酸碱性时,需要预先润湿,A项正确;蒸馏实验中,忘记加沸石,需要先停止加热待溶液冷却后再加入沸石,B项错误;溴水具有强氧化性,应该用棕色酸式滴定管量取,C项错误;由于Cl-和Fe2+都能被酸性高锰酸钾溶液氧化,所以不能用酸性KMnO4溶液检验FeCl3溶液中混有的Fe2+,D项错误。3.(2019山东枣庄二模)利用实验器材(规格和数量不限),能完成相应实验的是 (D)实验器材(省略夹持装置)相应实验A烧杯、玻璃棒、酒精灯、坩埚硫酸铜溶液的浓缩结晶B烧杯、玻璃棒、胶头滴管、滤纸用盐酸除去硫酸钡中的少量碳酸钡C烧杯、玻璃棒、胶头滴管、容量瓶用固体氯化钠配制0.5 mol·L-1的溶液D烧杯、玻璃棒、胶头滴管、分液漏斗用溴水和CCl4除去NaBr溶液中的少量NaI答案    D 溶液浓缩结晶时,需用到的仪器是蒸发皿,A项错误;过滤时需用漏斗,B项错误;用氯化钠配制溶液时,需用托盘天平称量固体的质量,C项错误;溴水与NaI的反应为Br2+2I- 2Br-+I2,不引入新的杂质,通过萃取、分液后可以除去NaBr中的NaI,D项正确。考向二 物质的检验、分离和提纯4.(2019山东济南莱芜期末)下列叙述中正确的是 (A)A.液溴易挥发,在存放液溴的试剂瓶中应加水封B.能使润湿的淀粉KI试纸变蓝色的物质一定是Cl2C.某溶液加入CCl4,CCl4层显紫色,证明原溶液中存在I-D.某溶液加入BaCl2溶液,产生不溶于稀硝酸的白色沉淀,该溶液一定含有Ag+答案    A 由于液溴易挥发,在水中的溶解度较小,且密度大于水的密度,所以在存放液溴的试剂瓶中加水封,A项正确;具有氧化性的氯气、氯水、双氧水等物质均能与KI反应生成单质碘,使润湿的淀粉KI试纸变蓝,B项错误;某溶液中加入CCl4,CCl4层显紫色,证明溶液中存在碘单质,C项错误;某溶液加入BaCl2溶液,产生不溶于稀硝酸的白色沉淀,该溶液可能含有Ag+或S ,D项错误。5.(2019山东济南期末)下列实验中,所采取的方法及其原理均正确的是(D)选项实验目的实验方法实验原理A除去NO中的NO2通过盛有氢氧化钠溶液的洗气瓶NO2能与NaOH溶液反应而NO不反应B除去乙醇中的水加入无水硫酸铜然后蒸馏无水硫酸铜能结合水形成晶体C除去KNO3中的NaCl冷却饱和溶液,重结晶NaCl的溶解度随温度变化改变较大D除去铁粉中混有的铝粉加入过量NaOH溶液,充分反应后过滤铝能与NaOH溶液反应而铁不能答案    D NO、NO2与NaOH溶液发生反应的方程式:NO+NO2+2NaOH 2NaNO2+H2O,不能达到实验目的,A项错误;乙醇中的水与CuSO4结合生成CuSO4·5H2O,该物质是固体,乙醇是液体,通过过滤的方法分离,B项错误;KNO3的溶解度受温度影响变化较大,而NaCl的溶解度受温度的影响变化小,所以可采用冷却、结晶及重结晶的方法分离提纯,C项错误;Al与NaOH溶液反应生成可溶性的NaAlO2,而Fe不能与NaOH溶液反应,故可用足量NaOH溶液将Fe粉中的杂质Al除去,D项正确。6.(2019山东聊城二模)将下列反应所得气体通入溶液中,实验现象能够支持实验结论的是 (B)选项气体溶液实验现象实验结论A蔗糖加入浓硫酸搅拌产生的气体溴水橙色变为无色蔗糖经浓硫酸脱水后的产物与浓硫酸反应生成了CO2B碳酸钠固体与稀硫酸反应产生的气体硅酸钠溶液出现白色浑浊酸性:硫酸碳酸硅酸CCu与浓硫酸加热450 ℃产生的气体BaCl2溶液大量白色沉淀SO2可与BaCl2发生反应D二氧化锰与浓盐酸共热产生的气体KBr和KI的混合溶液无色逐渐变为棕黄色氧化性:Cl2Br2I2答案    B 蔗糖经浓硫酸脱水后的产物与浓硫酸反应生成了SO2,二氧化硫有还原性,与溴水发生氧化还原反应,使之褪色,A项错误;发生强酸制取弱酸的反应,由现象可知酸性为硫酸碳酸硅酸,B项正确;二氧化硫与氯化钡溶液不反应,不能生成沉淀,C项错误;氯气可氧化KBr、KI,则不能比较Br2、I2的氧化性,D项错误。考向三 简单实验方案设计与评价7.(2019天津理综,4,6分)下列实验操作或装置能达到目的的是 (B)ABCD    混合浓硫酸和乙醇配制一定浓度的溶液收集NO2气体证明乙炔可使溴水褪色答案    B A项,浓硫酸密度较大,与乙醇混合时应向乙醇中慢慢倒入浓硫酸,边加边搅拌,故错误;B项,用容量瓶配制一定物质的量浓度的溶液,液面接近刻度线1~2 cm时改用胶头滴管定容,平视液面,直至凹液面最低点与刻度线相切,故正确;C项,NO2气体密度比空气大,收集时气体应“长进短出”,故错误;D项,电石中含有含硫元素的杂质,与水反应生成还原性气体H2S(H2S也能使溴水褪色),干扰乙炔的检验,故错误。8.(2019河南许昌一模)下列图示实验操作与对应的实验目的合理的是(A)选项ABCD实验操作    实验目的增强氯水的漂白性验证非金属性:ClCSi配制一定物质的量浓度的硫酸溶液制取并收集氨气答案    A A项,由于酸性:HClH2CO3HClO,所以向溶液中加入碳酸钙粉末,会发生反应:2HCl+CaCO3 CaCl2+H2O+CO2↑,使化学平衡Cl2+H2O H++Cl-+HClO正向移动,导致c(HClO)增大,则溶液的漂白性会增强;B项,HCl不是氯元素的最高价氧化物对应的水化物,且HCl易挥发;C项,不能直接在容量瓶中配制溶液;D项,加热固体混合物时,试管口应略向下倾斜。9.(2019江苏单科,13,4分)室温下进行下列实验,根据实验操作和现象所得到的结论正确的是 (C)选项实验操作和现象结论A向X溶液中滴加几滴新制氯水,振荡,再加入少量KSCN溶液,溶液变为红色X溶液中一定含有Fe2+B向浓度均为0.05 mol·L-1的NaI、NaCl混合溶液中滴加少量AgNO3溶液,有黄色沉淀生成Ksp(AgI)Ksp(AgCl)C向3 mL KI溶液中滴加几滴溴水,振荡,再滴加1 mL淀粉溶液,溶液显蓝色Br2的氧化性比I2的强D用pH试纸测得:CH3COONa溶液的pH约为9,NaNO2溶液的pH约为8HNO2电离出H+的能力比CH3COOH的强答案    C 检验Fe2+应先加KSCN溶液,溶液不变红色,再滴加新制氯水,溶液变红色,A不正确;I-先沉淀,说明Ksp(AgI)Ksp(AgCl),B不正确;加淀粉后溶液显蓝色,说明溶液中发生了反应:Br2+2I- I2+2Br-,氧化剂的氧化性强于氧化产物的氧化性,C正确;CH3COONa溶液与NaNO2溶液浓度不一定相等,无法根据实验现象得出题给结论,D不正确。考点二 综合实验探究——突破实验大题1.(2019课标Ⅰ,27节选)硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·xH2O]是一种重要铁盐。为充分利用资源,变废为宝,在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵,具体流程如下: 更多

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